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酸性高錳酸鹽指數(shù)的檢測原理及實(shí)驗(yàn)

更新時(shí)間:2022-07-18      點(diǎn)擊次數(shù):1939

高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的量,以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵氧、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鉀指數(shù)常被氧化的有機(jī)物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機(jī)物染物和還原性無機(jī)物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。我國規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。高錳酸鹽指數(shù),亦被稱之為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下,水中有機(jī)物只能部分被氧化,并不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此,用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo),以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量(應(yīng)用于工業(yè)廢水),更符合客觀實(shí)際。

 

為了避免Cr(VI)的二次污染,日本、德國等也用高錳酸鹽作為氧化劑測定廢水中的化學(xué)需氧量,但其相應(yīng)的排放標(biāo)準(zhǔn)也篇嚴(yán)格。

 

1、酸性高錳酸鹽指數(shù)適用范圍

 

酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過10mg/L時(shí),則酌情分取少量試樣,并用水稀釋后再進(jìn)行測定。

 

2、酸性高錳酸鹽指數(shù)原理

 

水樣加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定時(shí)間。剩余的高錳酸鉀,用草酸鉀溶液還原并加入過量,在用高錳酸鉀溶液回滴過量草酸鈉,通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。

 

顯然,高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo),其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此,測定時(shí)嚴(yán)格遵守操作規(guī)定,使結(jié)果具可比性。

 

3、高錳酸鹽指數(shù)試劑及儀器

 

(1)試劑

 

高錳酸鉀貯備液(1/5KMnO4=0.Imol/L)稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,在暗處放置過夜,用G3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mo1/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)定,求得實(shí)際濃度。

 

高錳酸鉀使用液(1/5KMn04=0.0lmol/L)吸取一定量的上述高錳酸鉀溶液,用水稀釋至1000mL,并調(diào)節(jié)至0.0lmol/L準(zhǔn)確濃度,貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。

 

③(1-}3)硫酸配制時(shí)趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。

 

草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1/2Na2C2O4-0.1000mo1/L)稱取0.6705g105110°C烘干1h并冷卻的優(yōu)級(jí)純草酸鈉溶于水,移人100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

 

草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(1/2Na2C2O4=0.0l00mo1/L)吸取10.00mL上述草酸鈉溶液并移人100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

 

(2)儀器:沸水浴裝置;250mL錐形瓶;50mL酸式滴定管;定時(shí)鐘。

 

實(shí)驗(yàn)分析步驟

 

(1)分取100mL混勻水樣(如高錳酸鹽指數(shù)高于10mg/I_,則酌情少取,并用水稀釋于100mL)250mL錐形瓶中。

 

(2)加人5mL(1+3)硫酸,混勻。

 

(3)     加人10.00mL0.0lmol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放人沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面高于反應(yīng)溶液的液面。

 

(4)取下錐形瓶,趁熱加人10.00mL0.0lmol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。

 

(5)高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定:將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70°C,準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0l00mo1/L),再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量,按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K)

 

式中V-高錳酸鉀溶液消耗量,mol.若水樣經(jīng)稀釋時(shí),應(yīng)同時(shí)另取100mL水,同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。


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