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氯離子對COD測定的影響及消除方法都有哪些?

更新時間:2022-06-09      點擊次數(shù):2432

為保證測定污水中COD測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,分析了不同濃度氯離子對污水中COD測定的影響,并對不同濃度氯離子的消除方法進行了實驗和探討。實驗結(jié)果表明:當(dāng)氯離子的質(zhì)量濃度小于2000mg/L時,用國標(biāo)法簡單準(zhǔn)確,當(dāng)氯離子的質(zhì)量濃度大于2000mg/L小于20000mg/L時,用氯氣校正法更為合適。

  在污水排放控制標(biāo)準(zhǔn)中,COD是實施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。而氯離子又是影響COD測定結(jié)果的主要因素之一。國標(biāo)法采用汞鹽法測定COD,可消除氯離子干擾。該方法對氯離子質(zhì)量濃度小于2000mg/L的水樣,但對于氯離子質(zhì)量濃度超過2000mg/L,甚至高達1000020000mg/L時,氯離子消除不*,此時測定值和實際值偏差很大。因此實驗室測定COD時制定出對高氯離子水樣消除氯離子的方法。目前對于高氯離子廢水的COD測定有多種消除方法,如銀鹽法、降低重鉻酸鉀濃度法、密封消解法、氯氣校正法等。其中,氯氣校正法采用和國標(biāo)法基本相同的消解條件,使污染物的消解程度和國標(biāo)法*一致,可保證對比的準(zhǔn)確度。本實驗就氯氣校正法和國標(biāo)法對日常監(jiān)測過程中的含氯廢水和塔河油田高鹽廢水的COD的測定數(shù)據(jù)進行了探討。

  1 實驗

  1.1實驗原理

  重鉻酸鹽法測定水樣的COD時,如水樣中含有氯離子,則會消耗一定量的重鉻酸鉀,使測定結(jié)果偏高,在水樣中加入HgSO4,HgSO4絡(luò)合水樣中的氯離子,反應(yīng)過程中生成的Cl2,通過用高純氮氣進行吹掃,然后分別用NaOHKICl2進行吸收,從而消除水樣中的氯離子,獲得準(zhǔn)確的COD測定值。

  1.2主要實驗儀器、試劑和材料

  全玻回流裝置、加熱爐、酸式滴定管;重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸-硫酸銀溶液、硫酸汞(結(jié)晶或粉末)、鄰苯二甲酸氫鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)、淀粉溶液(1g/100mL)、氫氧化鈉溶液(2、硫酸汞溶液(30、硫酸溶液(2mol/L)、碘化鉀(KI)、高純氮氣。

  1.3實驗步驟

  取試樣20mL,氯離子濃度按照HgSO4∶Cl-=10∶1的比例,添加30硫酸汞溶液,搖勻,然后再加入10mL0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液,從冷凝管上端按50體積比緩慢加入硫酸-硫酸銀溶液。用導(dǎo)出管浸入NaOH吸收液(20mL2NaOH溶液加水稀釋至200mL)中,通入高純氮氣(510mL/min),并開始加熱。沸騰回流2h后,停止加熱,加大氮氣流量(3040mL/min),繼續(xù)吹掃3040min。用蒸餾水洗滌冷凝管及導(dǎo)出管,回流液按(GB11914-89)滴定,得出表觀COD值。向吸收液中加入1.0g碘化鉀,并用2mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH23,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗的硫代硫酸鈉換算成氧的質(zhì)量濃度,得出氯離子校正值。二者之差,即為水樣COD值??瞻讓嶒炌?/span>(GB11914-89)。

  2結(jié)果與討論

  2.1NaOH、KI吸收液對測定結(jié)果的影響

  分別用NaOHKI吸收反應(yīng)生成的Cl2如下:

  Cl2+2NaOH=NaOCl+H2O+NaCl                         (1)

  NaOCl+H2SO4+NaCl=Cl2+H2O+Na2SO4          (2)

  Cl2+2KI=2KCl+I2                                                  (3)

  I2+2Na2S203=2NaI+Na2S404                              (4)

  其中(1)(2)NaOH吸收液反應(yīng),(3)(4)KI吸收液反應(yīng)。由于I2易揮發(fā),觀察以上兩種吸收液在不同室溫下COD的測定效果,發(fā)現(xiàn)以KI為吸收液,室溫較高時COD測定的誤差較大,應(yīng)先用NaOH吸收,再與KI反應(yīng),即可消除室溫的影響。

  2.2吸收液反應(yīng)酸度和氣體流速對測定結(jié)果的影響

  實驗表明,當(dāng)標(biāo)樣的Cl-=10000mg/L,COD=119mg/L(以下標(biāo)樣均為鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液),控制吸收液的pH值在24時,測定結(jié)果的相對誤差在-15之間;氣流速率在512.5mL/min范圍內(nèi),相對誤差小于3。

  2.3空白值測定分別按Cl-=20000mg/L、Cl-=10000mg/L添加硫酸汞,測定氯離子濃度不同、COD相同的標(biāo)樣(鄰苯二甲酸氫鉀)。

  HgSO4∶Cl-40∶15∶1之間,對測定結(jié)果沒有影響??紤]到樣品中殘留的氯離子將與硫酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀,使反應(yīng)體系中硫酸銀的濃度降低,而COD為條件實驗,故選用高氯廢水進一步考察。同時測定不同氯離子濃度,相同COD的水樣。分別選用Cl-=4200mg/L、13500mg/L的廢水,添加氯化鈉,配成氯離子濃度為420010000mg/L、1350020000mg/L的系列水樣,按不同比例添加硫酸汞。,當(dāng)HgSO4∶Cl-<7∶1時,測定結(jié)果將會不穩(wěn)定。因此當(dāng)測定氯離子濃度不同的一批水樣時,為減少空白值的測定,建議可按氯離子濃度的高低適當(dāng)進行分組,并按分組中氯離子濃度決定硫酸汞的加入量,其比例為HgSO4∶Cl-=7.5∶1為宜。

  3氯氣校正法與國標(biāo)法測定結(jié)果對比

  對COD=119mg/L的標(biāo)樣,分別添加氯化鈉配制成濃度分別為3400、6000、10000mg/L的標(biāo)樣,同時用國標(biāo)法和氯氣校正法進行測定。

  為對塔河油田高鹽廢水分別用國標(biāo)法和氯氣校正法進行測定的結(jié)果。由以上實驗得出,使用氯氣校正法,測定結(jié)果并沒有因氯離子濃度的增加而升高,因此,氯氣校正法可消除高濃度的氯離子對COD檢測的干擾。

  4氯氣校正法準(zhǔn)確度分析

  氯離子濃度大于2000mg/L而小于20000mg/L的不同濃度的標(biāo)樣進行測定,氣吹速度控制在512.5mL/min,滴定時吸收液的酸度控制在24。由以上結(jié)果可知測定結(jié)果的相對誤差在-1.55之間,RSD≤5.0。對塔河油田高鹽廢水進行測定,條件同上,氯離子濃度為350020000mg/L高氯廢水,使用氯氣校正法測定,分析結(jié)果的RSD≤7.5。

  5結(jié)論

  氯氣校正法對標(biāo)樣和高氯廢水的實際水樣分析表明,RSD分別小于5.07.5,證明該方法適于高氯廢水COD的測定。

  在測定水樣的COD時,當(dāng)氯離子的質(zhì)量濃度小于2000mg/L時,用國標(biāo)法簡單準(zhǔn)確,當(dāng)氯離子的質(zhì)量濃度大于2000mg/L而小于20000mg/L時,用氯氣校正法更為合適。


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